作业场所空气中粉尘测定方法

为了评价作业场所空气中粉尘的危害程度，加强防尘措施的科学管理，保护职工的**和健康，促进生产发展，特制订本标准。
　　本标准适用于测定作业场所空气中的粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅含量和粉尘分散度。
1　术语
　1.1　作业场所
　　工人在生产过程中经常或定时停留的地点。
　1.2　粉尘
　　悬浮于作业场所空气中的固体微粒。
　1.3　粉尘浓度
　　单位体积空气中所含粉尘的质量(mg/m＾3)或数量 (粒/cm＾3)。本方法采用质
量浓度。
　1.4　游离二氧化硅
　　指结晶型的二氧化硅。
　1.5　粉尘分散度
　　各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。本方法采用数量分布百分比。
　1.6　测尘点
　　受粉尘污染的作业场所中必须进行监测的地点。
2　测尘点的选择原则
　2.1　测尘点应设在有代表性的工人接尘地点。
　2.2　测尘位置，应选择在接尘人员经常活动的范围内，且粉尘分布较均匀处的呼吸带。在风流影响时，一般应选择在作业地点的下风侧或回风侧。
　　移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，或将采样器架设于移动设备上。
3　粉尘浓度的测定方法
　3.1　原理　抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的增量，求出单位体积空气中粉尘的质量(mg/m＾3)。
　3.2　器材
　3.2.1　采样器　采用经过产品检验合格的粉尘采样器，在需要防爆的作业场所采样时，用防爆型粉尘采样器，采样头的气密性应符合附录A的要求。
　3.2.2　滤膜　采用过氯乙烯纤维滤膜。当粉尘浓度低于50mg/m＾3时，用直径为40mm的滤膜，高于50mg/m＾3时，用直径为75mm的滤膜。当过氯乙烯纤维滤膜不适用时，改用玻璃纤维滤膜。
　3.2.3　气体流量计　常用15～40l/min的转子流量计，也可用涡轮式气体流量计；需要加大流量时，可提高到80l/min的上述流量计，流量计至少每半年用钟罩式气体计量器、皂膜流量计或精度为±1%的转子流量计校正一次。若流量计有明显污染时，应及时清洗校正。
　3.2.4　天平　用感量不低于0.0001g的分析天平。按计量部门规定，每年检定一次。
　3.2.5　秒表或相当于秒表的计时器。
　3.2.6　干燥器　内盛变色硅胶。
　3.3　测定程序
　3.3.1　滤膜的准备　用镊子取下滤膜两面的夹衬纸，置于天平上称量，记录初始质量，然后将滤膜装入滤膜夹，确认滤膜无褶皱或裂隙后，放入带编号的样品盒里备用。
　3.3.2　采样器的架设　取出准备好的滤膜夹，装入采样头中拧紧，采样时，滤膜的受尘面应迎向含尘气流。当迎向含尘气流无法避免飞溅的泥浆、砂粒对样品的污染时，受尘面可以侧向。
　3.3.3　采样开始的时间　连续性产尘作业点，应在作业开始30min后。阵发性产尘作业点，应在工人工作时采样。
　3.3.4　采样的流量　常用流量为15～40l/min。浓度较低时，可适当加大流量，
但不得超过80l/min。在整个采样过程中，流量应稳定。
　3.3.5　采样的持续时间　根据测尘点的粉尘浓度估计值及滤膜上所需粉尘增量的*低值确定采样的持续时间，但一般不得小于10min(当粉尘浓度高于10mg/m3时，采气量不得小于0.2m3；低于2mg/m3时，采气量为0.5～1m3)。采样持续时间一般按式(1)估算；
               t≥△m×1000/(C′Q)            .......(1)
式中：t—采样持续时间，min；
    △m—要求的粉尘增量，其质量应大于或等于1mg；
    C′—作业场所的估计粉尘浓度，mg/m3；
      Q—采样时的流量，1/min。
　3.3.6　采集在滤膜上的粉尘的增量　直径为40mm滤膜上的粉尘的增量，不应少于1mg，但不得多于10mg，直径为75mm的滤膜，应做成锥形漏斗进行采样，其粉尘增量不受此限。
　3.3.7　采样后样品的处理　采样结束后，将滤膜从滤膜夹上取下，一般情况下，不需干燥处理，可直接放在3.2.4规定的天平上称量，记录质量。如果采样时现场的相对湿度在90%以上或有水雾存在时，应将滤膜放在干燥器内干燥2h后称量，并记录测定结果。称量后再放入干燥器中干燥30min，再次称量，当相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其*小值。
　3.4　粉尘浓度按式(2)计算：
             C＝(m2-m1)/Qt×1000           ........(2)
式中：C—粉尘浓度，mg/m3；
     m1—采样前的滤膜质量，mg；
     m2—采样后的滤膜质量，mg；
      t—采样时间，min；
      Q—采样流量，1/min
　3.5　本方法为基本方法。如果使用其他仪器或方法测定粉尘质量浓度时，必须以本方法为基准。4　粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法
　4.1　原理
　　硅酸盐溶于加热的焦磷酸，而石英几乎不溶，以质量法测定粉尘中游离二氧化硅的含量。
　4.2　器材
　4.2.1　锥形烧瓶 (50ml)。
　4.2.2　量筒 (25ml)。
　4.2.3　烧杯 (200－400ml)。
　4.2.4　玻璃漏斗和漏斗架。
　4.2.5　温度计(0－360℃)。
　4.2.6　电炉 (可调)。
　4.2.7　高温电炉(附温度控制器)。
　4.2.8　瓷坩埚或铂坩埚(25ml，带盖)。
　4.2.9　坩埚坩或铂尘坩埚钳。
　4.2.10　干燥器(内盛变色硅胶)。
　4.2.11　分析天平(感量为0.0001g)。
　4.2.12　玛瑙研钵。
　4.2.13　定量滤纸(慢速)。
　4.2.14　pH试纸。
　4.3　试剂
　4.3.1　焦磷酸 (将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中)。
　4.3.2　氢氟酸。
　4.3.3　结晶***。
　4.3.4　盐酸。
　　以上试剂均为化学纯。
　4.4　采样
　　采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法对*大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其他合适的采样方法进行采样；当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。
　4.5　分析步骤
　4.5.1　将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干2h，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。
　4.5.2　准确称取0.1－0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中。
　4.5.3　样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800－900℃下灼烧30min以上，使炭及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中；若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等)，应加数毫克结晶***于锥形烧瓶中。
　4.5.4　用量筒取15ml焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。
　4.5.5　将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245－250℃，保持15min，并用
带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
　4.5.6　取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100－150℃，再将锥形烧瓶放入冷水中冷却到40－50℃，在冷却过程中，加50－80℃的蒸馏水稀释到40－45mol，稀释时一面加水，一面用力搅拌混匀
　4.5.7　将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中，并加蒸馏水稀释至150－200ml，用玻璃棒搅匀。
　4.5.8　将烧杯放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤(滤液中有尘粒时，须加纸浆)，滤液勿倒太满，一般约在滤纸的三分之二处。
　4.5.9　过滤后，用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3－5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验)，如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三次(检验方法见4.8)。上述过程，应在当天完成。
　4.5.10　将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于恒量的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温炭化，炭化时要加盖并稍留一小缝隙，然后放入高温电炉(800－900℃)中灼烧30min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，再放入干燥器中冷却1h，称至恒量并记录。
　4.6　粉尘中游离二氧化硅含量按式(3)计算：
          SiO2(F)＝（m2-m1）/G×100        .......(3)
式中SiO2(F)—游离二氧化硅含量，%；
         m1—坩埚质量，g；
         m2—坩埚加沉渣质量，g；
          G—粉尘样品质量，g。
　4.7　粉尘中含有难溶物质的处理
　4.7.1　当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时(如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等)，则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
　4.7.2　向铂坩埚内加入数滴1：1硫酸，使沉渣全部润湿。然后再加40%的氢氟酸5－10ml(在通风柜内)，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热蒸发至不冒白烟为止(防止沸腾)。再于900℃温度下灼烧，称至恒量。
　4.7.3　处理难溶物质后游离二氧化硅含量按式(4)计算：
                  SiO2(F)＝（m2-m3）/G×100            .......(4)
式中m3—经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量，g；
其他符号表示的含义同式(3)。
　4.8　磷酸根(PO4＾-3)的检验方法
　4.8.1　原理
　　磷酸和钼酸按在pH4.1时，用抗坏血酸还原生成蓝色。
　4.8.2　试液的配制
　4.8.2.1　乙酸盐缓冲液 (pH4.1)取0.025N乙酸钠溶液，0.1N乙酸溶液等体积混
合。
　4.8.2.2　1%抗坏血酸溶液(保存于冰箱中)。
　4.8.2.3　钼酸铵溶液　取2.5g钼酸铵溶于100ml的0.05N硫酸中(临用时配制)。
　4.8.3　检验方法
　4.8.3.1　测定时分别将4.8.2.2和4.8.2.3两溶液用4.8.2.1液各稀释10倍。
　4.8.3.2　取1ml滤液加上述溶液各4.5ml混匀，放置20min，如有磷酸根离子则显
蓝色。
　4.9　本法为基本方法。采用其他方法时，必须以本方法为基准。
5　粉尘分散度的测定方法
　5.1　滤膜溶解涂片法
　5.1.1　原理
　　采样后的滤膜溶解于有机溶剂中，形成粉尘粒子的混悬液，制成标本，在显微镜下测定。
　5.1.2　试剂和器材
　5.1.2.1　乙酸丁酯(化学纯)。
　5.1.2.2　瓷坩埚(25ml)或小烧杯(25ml)。
　5.1.2.3　玻璃棒。
　5.1.2.4　玻璃滴管或吸管。
　5.1.2.5　载物玻片(75×25×1mm)。
　5.1.2.6　显微镜。
　5.1.2.7　目镜测微尺
　5.1.2.8　物镜测微尺
　　以上器材在使用前必须擦洗干净，避免粉尘污染。
　5.1.3　操作步骤
　5.1.3.1　将采有粉尘的滤膜放在瓷坩埚或小烧杯中，用吸管加入1～2ml乙酸丁酯，再用玻璃棒充分搅拌，制成均匀的粉尘混悬液，立即用滴管吸取一滴，滴于载物玻璃片上，用另一载物玻片成45°角推片，贴上标签、编号、注明采样地点及日期。
　5.1.3.2　镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响测定时，可再加适量乙酸丁酯稀释，重新制备标本。
　5.1.3.3　制好的标本应保存在玻璃平皿中，避免外界粉尘的污染。
　5.1.3.4　在400～600倍的放大倍率下，用物镜测微尺校正目镜测微尺每一刻度的间距，即将物镜测微尺放在显微镜载物台上，目镜测微尺放在目镜内。在低倍镜下(物镜4×或10×)，找到物镜测微尺的刻度线，将其刻度移到视野中央，然后换成测定时所需倍率，在视野中心，使物镜测微尺的任一刻度与目镜测微尺的任一刻度相重合。然后找出两尺再次重合的刻度线，分别数出两种测微尺重合部分的刻度数，计算出目镜测微尺一个刻度的间距。
　5.1.3.5　分散度的测定
　　取下物镜测微尺，将粉尘标本放在载物台上，先用低倍镜找到粉尘粒子，然后用400－600倍观察。用目镜测微尺无选择地依次测定粉尘粒子的大小，遇长径量长径，遇短径量短径。至少测量200个尘粒，按下表记录，算出百分数。
           粉尘数量分散度测量记录表
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  粒径，μm │ ＜2  │  2-  │  5-  │  ≥10
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 尘粒数，个 │      │      │      │
──────┼───┼───┼───┼────
  百分数，% │      │      │      │
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　5.1.3.6　对可溶于有机溶剂中的粉尘和纤维状粉尘本法不适用。此时采用自然沉降法。
　5.2　自然沉降法
　5.2.1　原理
　　将含尘空气采集在沉降器内，使尘粒自然沉降在盖玻片上，在显微镜下测定。
　5.2.2　器材
　5.2.2.1　格林沉降器。
　5.2.2.2　盖玻片(18×18mm)。
　5.2.2.3　载物玻片(75×25×1mm)。
　5.2.2.4　显微镜。
　5.2.2.5　目镜测微尺。
　5.2.2.6　物镜测微尺。
　5.2.3　操作步骤
　5.2.3.1　将盖玻片用铬酸洗液浸泡，用水冲洗后，再用95%乙醇擦洗干净。然后放在沉降器的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上圆筒盖以备采样。
　5.2.3.2　采样时将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底座之外，取下筒盖，上下移动数次，使含尘空气进入圆筒内，盖上圆筒盖，推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静置3h，使尘粒自然降落在盖玻片上。
　5.2.3.3　将滑板推出底座外，取出盖玻片贴在载物玻片上，编号，注明采样日期及地点。然后在显微镜下测量。
　5.2.3.4　粉尘分散度的测量及计算与5.1.3.5同。GB 5748－85
                        附录　A
                  测尘器材的主要技术指标
                        (补充件)
A.1　滤膜　滤膜的阻留率，当用直径0.3μm的油雾进行检测时，应不小于99%；滤膜的阻力，当用20 1/min的流量采样，过滤面积为8cm2时，应不大于1000Pa；滤膜质量的稳定性，因大气中湿度变化而造成滤膜的质量变化，应不大于0.1%。
A.2　采样头的气密性　将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放于盛水的烧杯中，向采样头内送气加压，当压差达到1000Pa时，水中应无气泡产生。
A.3　流量计　流量计精度为±2.5%。
A.4　抽气机应能连续运转100min以上，采样流量(带滤膜)应大于15l/min，负压应
大于1500Pa。
　　
                            附　录　B
                    工厂测尘点和采样位置的确定
                            (参考件)
B.1　测尘点
　B.1.1　一个厂房内有多台同类设备生产时，三台以下者选一个测尘点，四台至十台者选两个测尘点，十台以上者，至少选三个测尘点；同类设备处理不同物料时，按物料种类分别设测尘点；单台产尘设备设一个测尘点。
　B.1.2　移动式产尘设备按经常移动范围的长度设测尘点。20m以下者设一个，20m以上者在装卸处各设一个。
　B.1.3　在集中控制室内，至少设一个测尘点，但操作岗位也不得少于一个测尘点。
　B.1.4　皮带长度在10m以下者设一个测尘点；10m以上者在皮带头、尾部各设一个测尘点。高式皮带运输转运站的机头、机尾各设一个测尘点；低式转运站设一个测尘点。
B.2　采样位置
　采样位置选择在接近操作岗位(一般为1.5m左右)或产尘点的呼吸带。
                            附　录　C
              地下矿山隧道工程测尘点和采样位置的确定
                              (参考件)
C.1　测尘点
　C.1.1　掘进长度在10m以上的工作面、刷帮、拉底、挑顶和掘进硐室连续作业五个班以上的工作面，按工作面各设一个测尘点。一班多循环的工作面，只按一个凿岩测尘点计算。
　C.1.2　硐室型采场按作业类别设测尘点。巷道型采场按作业的巷道数设测尘点，切割工程量在50m3以上的采准工作面设一个测尘点，开凿漏斗时以一个矿块作为一个测尘点。
C.1.3　漏斗放矿按采场设测尘点，但在同一风流中相邻的几个采场同时放矿时，只设一个测尘点，巷道型采矿法出矿按巷道数设测尘点。
　　使用皮带转载机运输时，每一皮带转载机、装车站、翻车笼等各设一个测尘点。
　　溜井的倒矿和放矿分别设一个测尘点。
　主要运输巷道按中段数设测尘点。
　C.1.4　破碎硐室设一个测尘点。
　C.1.5　打锚杆、搅拌混凝土、喷浆当月在五个班以上时，分别设测尘点。
　C.1.6　更衣室按房间数设测尘点。
　C.2　采样位置
　C.2.1　凿岩作业的采样位置，设在距工作面3－6m回风侧的工人呼吸带。
　　机械装岩作业、打眼与装岩同时作业和掘进机与装岩机同时作业的采样位置，设在距装岩机4－6m的回风侧；人工装岩在距装岩工约1.5m的下风流中。
　　普通法掘进天井的采样位置，设在**棚下的回风流中；吊罐或爬罐法掘进天井的采样位置，设在天井下的回风流中。
　C.2.2　硐室型、巷道型采场作业的采样位置，设在距产尘点3－6m的回风流中；多台凿岩机同时作业的采样位置，设在通风条件较差的一台处。
　　电耙作业的采样位置，设在距工人操作地点约1.5m处。
　C.2.3　溜井和漏斗的倒矿和放矿作业的采样位置，设在下风侧约3m处。皮带转载机、装车站、翻罐笼等产尘点的采样位置，均设在产尘点下风侧1.5－2m处。
　　主要运输巷道的采样位置，设在污染严重的地点。
　C.2.4　喷浆、打锚杆作业的采样位置，设在距工人操作地点下风侧5－10m处。
　　
                          附　录　D
                  露天矿山测尘点和采样位置的确定
                           (参考件)
D.1　测尘点
　D.1.1　每台钻机(潜孔钻、牙轮钻、冲击钻等)的司机室内设一个测尘点，钻机处设一个测尘点。台架式风钻(包括轻型、重型凿岩机)凿岩，按工作面设测尘点。
　D.1.2　每台电铲、柴油铲的司机室内设一个测尘点，司机室外设一个测尘点。
　　每台铲运机司机室内设一个测尘点，司机室外设一个测尘点。
　　每台T-2G、T-4G装岩机设一个测尘点。
　　每个人工挖掘工作面设一个测尘点。
　D.1.3　车辆(汽车、电机车、内燃机车、推土机和压路机等)的司机室内设一个测尘点。
　　其他运输(索道、皮带、斜坡道、板车、人工等运输)在转运点或落料处设测尘点。
　D.1.4　一条工作台阶路面设一个测尘点。长久路面(采矿场到卸矿仓或废石场之间)设2～4个测尘点。
　D.1.5　每个二次爆破凿岩区设一个测尘点。
　D.1.6　每个废石场、卸矿仓、转运站的作业处各设一个测尘点。
　D.1.7　每一个独立风源设一个测尘点。
　D.1.8　溜矿井的倒矿和放矿处分别设测尘点。
　　计量房、移动式空压机站分别设一个测尘点。
　　保养场、材料库、卷扬机房、水泵房和休息室等处，均应分别设一个测尘点。
D.2　采样位置
　D.2.1　电铲、钻机、铲运机、车辆等司机室内的采样位置，设在司机呼吸带内。
　D.2.2　钻机外的采样位置，设在距钻机3－5m的下风侧。铲运机外的采样位置，设在距铲岩处1.5－3m的下风侧。
　　台架式风钻凿岩的采样位置，设在距工人操作处1.5－3m的下风侧。
　D.2.3　电铲外的采样位置，设在电铲铲斗装载和卸载中点的下风侧。铲斗容积为1m3者，测点距中点15m左右；3－5m3者，20－30m；大于8m3者，为30－40m。
　　T-2G、T-4G等装岩机及人工挖掘工作面的采样位置，设在距挖掘处1.5－3m的下风侧。
　D.2.4　机动车辆以外的其他运输作业的采样位置，设在距转运点或落料处1.5－3m的下风侧。
　　工作台阶路面，长久路面的采样位置，设在扬尘*大地段的下风侧，距路面中心线5－7m处。
　D.2.5　二次爆破凿岩区的采样位置，设在距凿岩处3－5m的下风侧。
　D.2.6　废石场、卸矿仓、转运站的采样位置，均设在卸载处的下风侧。其距离为：人力卸料，3－5m；30t以下机车拖运，5－10m;30t以上机车拖运，15－20m。
　D.2.7　独立风源的采样位置，设在采场的实际上风侧，而且不应受采场内任何含尘气流的影响。
　　溜矿井倒矿、放矿作业的采样位置，设在距井口5－10m的下风侧。
　　计量房、移动式空压机站、保养场、水泵房等场所的采样位置，设在工人操作呼吸带高度。
                                  附　录　E
                      车站、码头、仓库产尘货物搬运存放时
                            测尘点和采样位置的确定
                                    (参考件)
E.1　测尘点
　E.1.1　车站、码头、仓库、车船等装卸货物作业处，分别设一个测尘点，皮带输送货物时，装卸处分别设一个测尘点。
　E.1.2　车站、码头、仓库存放货物处，分别设一个测尘点。
　E.1.3　人工搬运货物时，来往行程超过30m以上者，除装卸处设测尘点外，中途设一个测尘点。
　E.1.4　晾晒粮食时，设一个测尘点。
　E.1.5　物品存放仓库，在包装、存放过程中产生粉尘时，在包装、发放处各设一个测尘点。
　E.2　采样位置
　　采样位置一般设在距工人2m左右呼吸带高度的下风侧；粮食囤边采样，应距囤10m左右。